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GB 5009.76-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中砷的測(cè)定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測(cè)定，將于2016年3月1日正式實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中將原子熒光光譜法作為食品添加劑中砷的測(cè)定方法之一。原子熒光作為檢測(cè)砷、汞、鉛等重金屬的常規(guī)分析儀器具有靈敏度高、操作簡便等特點(diǎn)，而作為中國氫化法原子熒光技術(shù)發(fā)源地的北京金索坤推出的新一代原子熒光光度計(jì)更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面為各位實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)同行分享下如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測(cè)試食品添加劑中的砷元素。
按照新標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測(cè)試食品添加劑中的砷元素需要準(zhǔn)備以下試劑：氫氧化鈉(NaOH)（優(yōu)級(jí)純）、硼氫化鈉或硼氫化鉀（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（優(yōu)級(jí)純）、硫酸(H2SO4)（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸(HCIO4)（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸(HCl)（優(yōu)級(jí)純）、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)、過氧化氫(H2O2)。
試劑的配制
1、氫氧化鈉溶液(2 g/L)：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶于1 000 mL水中，混勻。
2、硼氫化鈉溶液(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化鈉，溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現(xiàn)配（也可稱取14 g硼氫化鉀代替硼氫化鈉）。
3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混勻。
5、氫氧化鈉溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化鈉，溶于10 mL水中。
6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中，混勻，冷卻后使用。
7、硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取150 g硝酸鎂，溶于1 000 mL水中，混勻。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1 mg/mL。)：稱取于100℃干燥2h以上的SANYANGHUAERSHEN0.1320 g，加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。
2、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
分析步驟
以濕法消解為例
稱取固體試樣1 g～2.5 g（至0.001 g），液體試樣5 g～10 g（至0.001 g），置于100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置12小時(shí)。次日置于電熱板上加熱消解（<220℃)。若消解液處理至10 mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下冷卻，補(bǔ)加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解*后，再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻，加水25 mL，再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻，用水將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，zui后用水定容至刻度并混勻，備測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備
在25 mL容量瓶中依次準(zhǔn)確加入1μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分別相當(dāng)于砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混勻備測(cè)。
儀器參考條件（以下條件以SK-樂析原子熒光光度計(jì)為例）
光源：空芯陰極燈，燈電流60～80mA
負(fù)高壓：-300～-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800～1000mL/min
泵速：70～80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
注意事項(xiàng)：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級(jí)純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級(jí)純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號(hào)As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動(dòng)。
(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對(duì)As測(cè)定有較大影響。
