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1.前言
離子色譜分析法是一種廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)離子測(cè)定的現(xiàn)代儀器分析方法。由于一般的陰離子分析柱對(duì)NO2-和NO3-都有較好的分離和檢測(cè)效果。所以在水質(zhì)檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。
然而，城市污水中含有大量的顆粒物質(zhì)和溶解性的有機(jī)物、金屬陽(yáng)離子等，如直接注入色譜儀管路，會(huì)造成管路堵塞或嚴(yán)重污染分析柱。使檢測(cè)過(guò)程不能正常進(jìn)行。另外，各種陰離子的含量差別很大，Cl-和SO42-的含量可高達(dá)60或100mg/L以上，而F- 和NO3-的含量則在10mg/L以下，NO2-更可低至2mg/L以下。如果僅靠稀釋一定的倍數(shù)進(jìn)行幾種離子同時(shí)檢測(cè)，則高含量離子會(huì)因超過(guò)線性范圍而產(chǎn)生平頭峰，低含量離子的響應(yīng)信號(hào)可能會(huì)過(guò)低，都不能獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)。所以，必須設(shè)計(jì)針對(duì)性很強(qiáng)的樣品前處理方法。所以本文根據(jù)污水各方面的特點(diǎn)，選取了適宜的有機(jī)物質(zhì)吸附樹脂和離子交換樹枝制成了針對(duì)污水中陰離子測(cè)定的前處理柱。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1主要儀器、設(shè)備、試劑和和材料
2.1.1儀器
離子色譜儀DX－120（戴安公司制造）、AS-12A型陰離子色譜分析柱、AS4AC4mm型抑制器。
2.1.2 材料及性質(zhì)
(1) YXA05型吸附樹脂(50-100目)
將50g樹脂于100ml甲醇中浸泡48小時(shí)后，用純水洗凈，陰干備用。
（2）YZX8型陽(yáng)離子交換樹脂(60-80目)
將50g樹脂于100ml乙醇中浸泡48小時(shí)后，用純水洗凈，陰干備用。
（3）含銀樹脂的制備
將 YZX8型陽(yáng)離子交換樹脂以乙醇中浸泡48小時(shí)，再經(jīng) 2%HNO3浸泡24小 時(shí)后 ， 用 純 水 淋 洗 至檢 不 出 NO3- ， 陰 干 備 用 。
（4）丙烯纖維棉
在乙醇中浸泡48小時(shí)后陰干備用。
2.2前處理柱的制法
2.2.2 填裝方法：
濕法裝填，每一種填料間都以丙烯纖維棉隔開，均勻壓緊，不留空隙。
2.3前處理柱的制備：
2.3.1Ⅰ型柱
2gYXA05型樹脂＋1gYZX8型樹脂，用于測(cè)定污水中的Cl-、SO42-的含量。
2.3.2 Ⅱ型柱
0.5g含銀樹脂＋2gYXA05型樹脂＋1gYZX8型樹脂，用于測(cè)定高含量Cl-、SO42-的污水中的F-－、NO2-－和NO3-的含量。
2.4色譜條件：
淋洗液：0.36mMNaHCO3-/0.34mMNaCO32-，上方壓；5psi，流速：1.5ml/min；
背景抑制：化學(xué)法，再生液：13mMH2 SO4溶液；上方壓；5psi，流速：2.0ml/min。
2.5樣品的測(cè)定
2.5.1 Cl-、SO42-的測(cè)定
濾紙過(guò)濾 ----- I型柱過(guò)濾 ----- 收集濾液，取1ml過(guò)濾后的樣品上機(jī)測(cè)定。
2.5.2 F-、NO2-－和NO3-的測(cè)定
濾紙過(guò)濾 ----- Ⅱ型柱過(guò)濾 ----- 收集濾液，取1ml過(guò)濾后的樣品上機(jī)測(cè)定。
3.結(jié)果討論：
3.1樹脂
3.1.1 YXA05樹脂：
屬吸附樹脂，極性較強(qiáng)，能夠吸附水樣中各種大分子有機(jī)物質(zhì)和膠體物質(zhì)等。在乙醇或甲醇的浸泡作用下體積增大，即比表面積明顯增加。能夠獲得較高的吸附容量。 經(jīng)實(shí)測(cè)，采用通常的總固體含量為150mg/L的水樣以5ml/min的流速通過(guò)20gYXA05樹脂柱，溶解性固體的去除率為85.33％，按照這個(gè)處理率計(jì)算經(jīng)處理后的水樣中總固體含量為22mg/L。
3.1.2 YZX8陽(yáng)離子交換樹脂
硅膠上連接磺酸鈉鹽，并具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)。經(jīng)實(shí)測(cè)和計(jì)算：1g含銀樹脂的吸附量為10.9mg/g。
3.1.3含銀樹脂
經(jīng)AgNO3浸泡后，許多Ag+可與樹脂上面的堿金屬陽(yáng)離子進(jìn)行交換，Ag+YZX8樹脂的交連結(jié)構(gòu)中，樣品流經(jīng)時(shí)，能與樣品中的Cl-進(jìn)行沉淀反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)降低Cl-的作用。1gYZX8含銀樹脂可處理Cl-含量為150mg/L的水樣72.3ml。
3.2其它材料預(yù)處理
3.2.1乙醇代替甲醇
據(jù)一些文獻(xiàn)報(bào)道，樹脂在使用前需用一定量的甲醇浸泡24小時(shí)以上洗凈后使用?？紤]到甲醇具有一定的毒性，選用與其性質(zhì)接近但無(wú)毒性的乙醇替代；經(jīng)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)無(wú)水乙醇浸泡24小時(shí)后洗凈的YXA05樹脂和YZX8樹脂都具有較好的吸附性。
3.2.2丙烯纖維棉
據(jù)文獻(xiàn)：一般的自填前處理柱都采用玻璃棉作為隔層襯墊。在玻璃棉不易得的情況下，采用丙烯纖維棉代替，以乙醇浸泡48小時(shí)洗至無(wú)乙醇味，效果與使用玻璃棉相同。
4.結(jié)論
4.1自制的前處理住可以很好地吸附污水中的有機(jī)污染物質(zhì)，而不影響檢測(cè)的精密度和準(zhǔn)確度。 4.2自制的含銀樹脂能夠去除污水中95%以上的氯化物，使樣品能夠在適合NO2- 和NO3- 的稀釋倍數(shù)條件下被測(cè)定。 4.3整套方法經(jīng)過(guò)在北京的幾個(gè)污水處理廠中實(shí)際應(yīng)用，效
